硅烷是重要的新材料產(chǎn)品,，廣泛應(yīng)用于LCD平板顯示、半導(dǎo)體、太陽能等行業(yè),，隨著中國半導(dǎo)體等行業(yè)的發(fā)展,，國內(nèi)對硅烷的需求與日俱增，但是由于國內(nèi)硅烷生產(chǎn)的技術(shù)處于起步階段,，如何對硅烷的純度進(jìn)行分析是各個(gè)生產(chǎn)廠商需要面臨的一個(gè)課題
    *，高純氣體的分析是一個(gè)復(fù)雜的過程,，也是色譜分析的難點(diǎn)之一；硅烷由于其物理性質(zhì)的特殊性,，其分析的難度可謂難上加難,，不僅需要高靈敏的檢測器,，還要解決硅烷遇氧燃燒的問題。GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀克服了硅烷分析過程中的眾多技術(shù)難點(diǎn),，采用高靈敏度的氦離子化檢測器,，配備的硅烷取樣系統(tǒng),，很好的完成了硅烷中痕量的ppb級雜質(zhì)的分析。

適用的標(biāo)準(zhǔn)：

• GB/T 15909-2009《電子工業(yè)用氣體 硅烷》

    GC-9560-HG硅烷分析氦離子化氣相色譜儀適用于高純氣體和電子工業(yè)用氣體中痕量雜質(zhì)的檢測,，小檢測濃度可達(dá)5ppb,。儀器配備高靈敏的氦離子化檢測器,，采用華愛公司*的中心切割技術(shù)，所配備的進(jìn)樣閥均為帶有吹掃保護(hù)氣路的進(jìn)口閥,；整機(jī)采用多柱箱設(shè)計(jì),，不同色譜柱可單獨(dú)控溫，大限度地優(yōu)化了分離條件,，并且方便對不同色譜柱分別進(jìn)行老化處理，方便儀器的維護(hù),；儀器配備進(jìn)樣壓力自動(dòng)校正系統(tǒng),，克服了不同底氣因分子量不同而造成的進(jìn)樣量不*多導(dǎo)致的分析誤差。

一,、GC-9560-HG硅烷分析氦離子化氣相色譜儀的性能優(yōu)勢：
        氣體工業(yè)是國民經(jīng)濟(jì)的基礎(chǔ)行業(yè)，是工業(yè)生產(chǎn)的“血液”,，隨著國民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,，對高純氣體和電子工業(yè)用氣體的需求量也快速增長。痕量雜質(zhì)的檢測是生產(chǎn)高純氣體和電子工業(yè)用氣的關(guān)鍵環(huán)節(jié),，而痕量雜質(zhì)的分析一直是色譜分析的難點(diǎn)，傳統(tǒng)的熱導(dǎo)等色譜檢測器均無法勝任高純的氣體分析,。
        脈沖放電氦離子化檢測器（PDHID）是一種靈敏度的通用型檢測器,，對幾乎所有無機(jī)和有機(jī)化合物均有很高的響應(yīng)，特別適合高純氣體的分析,，是*能夠檢測至ng/g（ppb）級的檢測器。新制定的國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定,，采用氦離子化檢測器替換原有的熱導(dǎo)等檢測器,，華愛色譜承擔(dān)主要起草任務(wù)的國家標(biāo)準(zhǔn)《氣體分析 氦離子化氣相色譜法》也正在制定之中,，不久將正式公布實(shí)施。
 
PDHID對硅烷中氣體雜質(zhì)檢測限（ppb）

二,、GC-9560-HG的系統(tǒng)配置：

（1）GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀    （2）氦離子化檢測器（PDHID）

（3）中心切割系統(tǒng)                                        （4）電子氣體取樣系統(tǒng)

（5）氧吸附與還原系統(tǒng)                                （6）氦氣純化器

（7）載氣減壓閥                                    （8）無死體積取樣閥
（9）載氣過濾器                                            （10）樣品過濾器

（11）色譜柱                                                  （12）標(biāo)準(zhǔn)氣體
（13）高純氦（純度>99.999％）                     （14）GC-9560V4.0版反控色譜工作

• 中心切割技術(shù)，實(shí)現(xiàn)氣體全分析：
         GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀采用多閥多柱的中心切割與反吹技術(shù),，該系統(tǒng)由多個(gè)吹掃型十通閥及多根色譜聯(lián)合組成,，通過工作站設(shè)置的時(shí)間程序自動(dòng)控制其進(jìn)樣、切換,、切割與反吹等過程。

• 吹掃型十通閥
          GC-9560-HG所配備的均為*VICI生產(chǎn)的帶保護(hù)氣路的吹掃型十通閥,，閥平面始終處于載氣的氛圍中,，避免進(jìn)樣和切換時(shí)空氣滲透到樣品之中,，大大提高檢測靈敏度和性。
•  經(jīng)特殊加工的色譜柱技術(shù)
  （1）色譜柱管材采用316L不銹鋼材料,，且管材內(nèi)壁均經(jīng)過鈍化處理,，防止吸附和一氧化碳拖尾等問題的產(chǎn)生
  （2）色譜柱擔(dān)體均經(jīng)過特殊處理,，避免氧吸附等問題的產(chǎn)生
  （3）預(yù)切柱采用華愛色譜獲得國家的微型填充柱技術(shù),，樣品的分離，兼顧分離,、穩(wěn)定與快速

• 多柱箱分離系統(tǒng)
          氣體樣品的形式多種多樣,，同時(shí)雜質(zhì)種類繁多，需要多根不同的色譜柱聯(lián)用來完成氣體樣品中的所有雜質(zhì)的分離,。由于不同色譜柱的佳工作溫度不盡相同,，在同一個(gè)柱箱中很難找到同時(shí)適合不同色譜柱工作的佳工作溫度。GC-9560-HG采用多柱箱設(shè)計(jì),，有效解決了不同色譜柱需要不同工作溫度的難題,。
          在儀器的日常維護(hù)中，由于分子篩等不同擔(dān)體的色譜柱的活化溫度各不相同,，如果在同一柱箱中進(jìn)行老化需要將不耐受高溫的色譜柱拆下來，然后分別進(jìn)行活化,。GC-9560-HG的多柱箱設(shè)計(jì)可以有效解決上述問題,，不同的色譜柱可以在不同柱箱中分別活化，避免了日常儀器維護(hù)工作中需要拆裝色譜柱的問題,。
• HP-2氦氣純化器：
          采用高純氦氣為載氣，氦氣的純度直接影響到整個(gè)儀器對雜質(zhì)的檢測靈敏度,。試驗(yàn)證明,，高純氣體分析所用載氣的純度至少比氣體樣品的本底純度高一個(gè)數(shù)量級,。
          HP-2型氦氣純化器是VICI公司生產(chǎn)的一款專載氣純化器，其純化基質(zhì)是一種無揮發(fā)性的吸附性合金,，吸附劑粒子表面有一層氧化膜需通過加熱活化,，活化過程必須在真空或惰性氣體環(huán)境下完成，這樣可允許氦氣在其間自由擴(kuò)散,，防止氧氣純化層的形成，又可以進(jìn)行雜質(zhì)氣體的吸附,。HP的吸附劑材料具有良好的熱穩(wěn)定性,，包括兩個(gè)溫度控制范圍,。
  可純化氣體：He,、Ar、Ne,、Kr,、Xe、Rn
  大操作壓力：1000Psi
  去除氣體：H₂,、O₂、N₂,、CO,、CO₂、CH₄,、H₂O,、NO、NH₃,、CF₄等
  殘留濃度：≤10ppb
• 進(jìn)樣壓力校正系統(tǒng)
          傳統(tǒng)的色譜儀采用在進(jìn)樣閥出口處控制流量的辦法來控制定量管內(nèi)的進(jìn)樣體積,，試驗(yàn)證明這種方法有著很大的分析誤差
          以分析高純氫氣為例：標(biāo)準(zhǔn)氣是配置在氦氣中的六種雜質(zhì)，而樣品氣是在氫氣中的六種雜質(zhì),；由于氦氣和氫氣的分子量不同,，從而造成了在相同流量下的進(jìn)樣量是不*的情況
          配備壓力校正系統(tǒng),，克服因底氣不同造成的進(jìn)樣量不*的問題，確保數(shù)據(jù)的性,。
• 無死體積取樣閥
              配備了無死體積的取樣閥,，采用帶吹掃保護(hù)的取樣方式，有效的避免了空氣殘留的問題,，將取樣過程對分析的影響降至低的水平。
• 載氣減壓閥
          普通減壓閥由于死體積的存在,，直接影響到經(jīng)減壓閥輸出后的載氣純度,，造成載氣中的本底雜質(zhì)濃度很高，從而影響到整個(gè)系統(tǒng)的檢測限,。
          GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀配備具有兩級穩(wěn)壓功能的全不銹鋼載氣減壓閥，大大提高了壓力穩(wěn)定性,，確?；€的穩(wěn)定,，同時(shí)也降低了閥體內(nèi)的死體積,，進(jìn)一步提高檢測靈敏度。

分析效果圖：